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煤質(zhì)顆粒活性炭碘值檢測方法最新版
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煤質(zhì)顆粒活性炭可分為非晶顆粒活性炭(或破碎的活性炭),形狀的活性炭(或形狀的顆粒活性炭),球形碳,碳纖維,織物像碳一樣,無嗅,無味,不溶于水和有機溶劑,耐酸堿,耐高溫高壓,并廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域。其外觀為深色柱狀顆粒或無定形顆粒，具有比表面積大、孔隙結(jié)構(gòu)合適、機械強度高、能承受高溫、高壓、不易破灰、使用壽命長等特點。下來咱們就說一下煤質(zhì)煤質(zhì)顆粒活性炭碘值檢測方法最新版
一、活性炭碘值檢測方法
非甲烷總碳化分析儀是利用加熱型氫火焰電離探測器測定揮發(fā)性有機物(THC、VOC、TOC、NMHC)的經(jīng)典方法。該方法的優(yōu)點是，可以準確測量熱/濕度樣品氣體，取樣和分析全過程保持高溫(194C)狀態(tài)，從而有效地防止聚合物碳氫化合物在注入管中凝結(jié)而造成的碳氫化合物損失。
二、活性炭碘值檢測標準
1、標準號：GB/T7701.1-2008
標準名稱：煤質(zhì)顆粒活性炭氣相用煤質(zhì)顆粒活性炭
標準狀態(tài)：有效
標準類型分類：國家標準>>國家標準
GBICS分類：石油及相關(guān)技術(shù)>>燃料
CCS分類：礦業(yè)>>固體燃料礦
2、標準號：GB/T7701.3-2008
標準名稱：煤質(zhì)顆粒活性炭載體用煤質(zhì)顆粒活性炭
3、標準號：HG/T3922-2006
標準名稱：活性炭纖維氈
標準類型分類：行業(yè)標準>>化工標準
HGICS分類：化工技術(shù)>>化工產(chǎn)品
CCS分類：化工>>信息用化學品
一定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后，經(jīng)過濾，取濾液，用0.1mol/L硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。以剩余碘濃度0.2mol/L時每克炭吸附的碘量（以毫克計）定為碘值。
2 儀器
天平，感量0.lmg；電熱恒溫箱，115±5℃；攪拌式粉碎機；振蕩器，頻率240~275次/min；標準篩，篩孔≤71微米（250目，篩孔66微米）。
3 試劑
1) 1mol/L碘標準溶液（GB 601），濃度控制0.1±0.002mol/L，用硫代硫酸鈉比較法標定。
2) 0.lmol/L硫代硫酸鈉標準溶液（GB601）。
3) 0.5g/100mL淀粉指示劑：稱0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在攪拌下加入90mL沸水中，再微沸2min，冷卻后取上清液使用，此溶液當天配制。
4)（1+9）鹽酸溶液。
4 樣品預處理
1) 除濕：對于濕活性炭，用150±5℃干燥1小時再粉碎；
2) 粉碎：取10~15g樣品粉碎1min（粉碎時用毛巾或塑料袋罩住粉碎機，3min后飛揚粉塵較少時再開蓋）；
3) 過篩：用250目標準篩篩粉碎的樣品，充分搖動；
4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎樣品于干燥稱量皿中，于150±5℃電熱恒溫箱中于燥至恒重（一般3h足夠），取出放干燥器中冷卻至室溫備用。
5 檢測步驟
1) 用減量法稱取經(jīng)粉碎至≤71微米且干燥的試樣約0.5g（稱準至0.4mg）于干燥的250mL碘量瓶中，記錄稱取的試樣量；
2) 準確加入鹽酸10.0mL，輕微搖動，使試樣濕潤，放在電爐上加熱至沸，提離電爐，保持微沸30±2S，放入自來水浴中冷卻至室溫；
3) 加0.1mol/L的碘標準溶液50.0mL，塞好瓶蓋，立即在振蕩機上以240~275次/min的振頻振蕩15min；
4) 用直徑15cm的單層快速濾紙迅速過濾，用玻璃片蓋住過濾漏斗，前10~15mL棄去不要，收集后面的濾液；
5) 吸取10.0mL濾液放入已加100ML蒸餾水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸鈉標準溶液滴定，在溶液呈淡黃色時，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液變成無色，記錄消耗的硫代硫酸鈉體積（mL）。
6 結(jié)果計算
1) 計算剩余濾液濃度=C2×V2/10
2) 據(jù)剩余濃度查附表得出校正系數(shù)D
3) 計算碘值，mg/g
A=5（10C1-1.2C2V2)×127/m×D
式中：A—試樣的碘吸附值，mg/g
C1—碘液濃度，mol/L
C2—硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L
V2—硫代硫酸鈉溶液消耗量，mL
m—試樣質(zhì)量，g
127—碘（1/2 I2）摩爾質(zhì)量，g/mol
D—校正系數(shù)。
準確度：碘值在600~1450mg/g時，兩個平行樣之差≤5.6%。
7 檢測要點
1) 因為活性炭顆粒的大小、與碘振搖的時間、頻率對活性炭吸附碘的能力有影響。嚴格選用標準篩和振搖時間、頻率。要求活性炭孔徑≤71微米時，可選用220目或250目的標準篩；
2) 樣品應(yīng)干燥。因為活性炭吸水能力強，在目測正常情況下，水分可高達20%，嚴重影響稱量的準確性；
3) 用減量法稱量活性炭。因為活性炭能快速吸水，暴露時間長會影響稱量的準確性；
4) 因碘易揮發(fā)，移液管加碘液時沿碘量瓶下璧放出，選用配套的碘量瓶，在振搖時密封好，減少碘的損失；
5) 濾紙吸附碘，特別是初濾的10mL，可達7.7%，后面的濾液碘損失率逐漸減少至1.8%，故選用快速濾紙，初濾的10~15ml濾液不用。
6) 據(jù)試樣碘值不同，調(diào)整試樣稱量范圍，控制滴定量在0.8~3.3mL，確保剩余濾液濃度在校正因子表內(nèi)，查得到校正因子。碘值越低，稱量越多。
GB(中華人民共和國國家標準)按原料的不同又分為煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法(GB/T 7702. 1~ 7702. 22-1997)和木質(zhì)活性炭試驗方法(GB/T 12496. 112496.22-1999)兩種檢測標準。兩種檢測標準根據(jù)各自不同的用途、性質(zhì)和特點制定了相應(yīng)的檢測項目。煤質(zhì)活性炭基本為顆粒狀，主要用于氣相吸附和液相吸附領(lǐng)域，其檢測項目也是圍繞這些用途來制定的，包括對活性炭的物理性能、吸附性能和表面結(jié)構(gòu)的相關(guān)檢測方法。GB/T 7702. 1-7702. 22-1997是在它的前一個版本GB 7702. 1-7702. 14-87的基礎(chǔ)上修訂的，新標準比原標準增加了生產(chǎn)和貿(mào)易中經(jīng)常需要檢測的八項指標，并對原標準中的一些方法如強度、碘值、裝填密度等也進行了修訂，使之更接近于美國ASTM標準。新修訂標準的不足之處是還帶有一些軍工用炭的色彩。木質(zhì)活性炭絕大多數(shù)為粉狀，主要用于液相脫色，所制定的檢測項目也以此為側(cè)重，除常規(guī)檢測項目外，還有些對活性炭純度的檢驗方法，如對活性炭中的金屬和化合物含量進行檢測的方法。
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